Mchakato wa Kusafisha na Kusafisha Sulphur ya 6N ya Usafi wa Juu Sana kwa Vigezo vya Kina

Uzalishaji wa salfa ya 6N (≥99.9999%) yenye usafi wa hali ya juu sana inahitaji kunereka kwa hatua nyingi, kufyonzwa kwa kina, na kuchujwa kwa usafi wa hali ya juu sana ili kuondoa metali ndogo, uchafu wa kikaboni, na chembechembe. Hapa chini ni mchakato wa kiwango cha viwanda unaojumuisha kunereka kwa ombwe, utakaso unaosaidiwa na microwave, na teknolojia za usahihi baada ya matibabu.

I. Utunzaji wa Malighafi Kabla na Uondoaji wa Uchafu

‌1. Uteuzi wa Malighafi na Utunzaji wa Mapema‌

• ‌Mahitaji‌: Usafi wa awali wa salfa ≥99.9% (daraja la 3N), uchafu wote wa metali ≤500 ppm, kiwango cha kaboni kikaboni ≤0.1%.
• ‌Kuyeyuka kwa Usaidizi wa Microwave‌:
  Sulphur ghafi husindikwa katika kinu cha maikrowevu (masafa ya 2.45 GHz, nguvu ya 10–15 kW) kwa 140–150°C. Mzunguko wa dipoli unaosababishwa na maikrowevu huhakikisha kuyeyuka haraka huku ukioza uchafu wa kikaboni (km, misombo ya lami). Muda wa kuyeyuka: dakika 30–45; kina cha kupenya kwa maikrowevu: 10–15 cm
• ‌Kuosha kwa Maji Bila Ioni‌:
  Sulphur iliyoyeyushwa huchanganywa na maji yaliyoondolewa ioni (upinzani ≥18 MΩ·cm) kwa uwiano wa uzito wa 1:0.3 katika kinu kilichochochewa (120°C, shinikizo la baa 2) kwa saa 1 ili kuondoa chumvi zinazoyeyuka katika maji (km, amonia salfeti, sodiamu kloridi). Awamu ya maji huondolewa na kutumika tena kwa mizunguko 2-3 hadi upitishaji utakapofikia ≤5 μS/cm.

‌2. Ufyonzaji na Uchujaji wa Hatua Nyingi‌

• ‌Ufyonzaji wa Kaboni wa Diatomaceous Earth/Activated Carbon‌:
  Udongo wa diatomaceous (0.5–1%) na kaboni iliyoamilishwa (0.2–0.5%) huongezwa kwenye salfa iliyoyeyuka chini ya ulinzi wa nitrojeni (130°C, kuchochea kwa saa 2) ili kufyonza tata za chuma na mabaki ya kikaboni.
• ‌Uchujaji wa Usahihi wa Juu‌:
  Uchujaji wa hatua mbili kwa kutumia vichujio vilivyochomwa na titani (ukubwa wa vinyweleo vya 0.1 μm) kwa shinikizo la mfumo wa ≤0.5 MPa. Idadi ya chembechembe baada ya kuchujwa: ≤10 chembe/L (ukubwa >0.5 μm).

II. Mchakato wa Kuchanganyika kwa Vuta kwa Hatua Nyingi

‌1. Uchafuzi wa Msingi (Kuondoa Uchafu wa Chuma)‌

• ‌Vifaa‌: Safu wima ya kunereka ya quartz yenye usafi wa hali ya juu yenye kifungashio cha chuma cha pua cha lita 316 (sahani za kinadharia ≥15), utupu ≤1 kPa.
• ‌Vigezo vya Uendeshaji‌:
• ‌Halijoto ya Chakula‌: 250–280°C (sulfuri huchemka kwa 444.6°C chini ya shinikizo la mazingira; utupu hupunguza kiwango cha mchemko hadi 260–300°C).
• ‌Uwiano wa Reflux‌: 5:1–8:1; kushuka kwa joto la juu ya safu wima ≤±0.5°C.
• ‌Bidhaa‌: Usafi wa salfa iliyogandamizwa ≥99.99% (daraja la 4N), uchafu wote wa metali (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

‌2. Uchafuzi wa Sekondari wa Masi (Kuondolewa kwa Uchafu wa Kikaboni)‌

• ‌Vifaa‌: Kisafishaji cha molekuli cha njia fupi chenye pengo la uvukizi-unyevu la 10-20 mm, halijoto ya uvukizi 300–320°C, utupu ≤0.1 Pa.
• ‌Kutenganishwa kwa Uchafu‌:
  Viumbe hai vinavyochemka kidogo (km, thioethers, thiophene) huvukizwa na kutolewa, huku uchafu unaochemka sana (km, poliaromatikis) ukibaki kwenye mabaki kutokana na tofauti katika njia huru ya molekuli.
• ‌Bidhaa‌: Usafi wa salfa ≥99.999% (daraja la 5N), kaboni hai ≤0.001%, kiwango cha mabaki <0.3%.

‌3. Usafishaji wa Eneo la Juu (Kufikia Usafi wa 6N)‌

• ‌Vifaa‌: Kisafishaji cha eneo mlalo chenye udhibiti wa halijoto wa maeneo mengi (± 0.1°C), kasi ya usafiri wa eneo 1–3 mm/h.
• ‌Ubaguzi‌:
  Kutumia vigezo vya utenganishaji (K=Csolid/CliquidK=Cimara​/Ckioevu​), ukanda wa 20–30 hupita metali zenye mkusanyiko (Kama, Sb) kwenye ncha ya ingot. Asilimia 10–15 ya mwisho ya ingot ya sulfuri hutupwa.

III. Uundaji Baada ya Matibabu na Usafi wa Hali ya Juu

‌1. Uchimbaji wa Viyeyusho Safi Sana‌

• ‌Uchimbaji wa Etha/Kaboni Tetrakloridi‌:
  Sulphur huchanganywa na etha ya kiwango cha kromatografiki (uwiano wa ujazo wa 1:0.5) chini ya usaidizi wa ultrasonic (40 kHz, 40°C) kwa dakika 30 ili kuondoa viumbe hai vidogo vya polar.
• ‌Urejeshaji wa Viyeyusho‌:
  Ufyonzaji wa kichujio cha molekuli na unyunyiziaji wa utupu hupunguza mabaki ya kiyeyusho hadi ≤0.1 ppm.

‌2. Uchujaji wa Ultra na Ubadilishanaji wa Ioni‌

• ‌Uchujaji wa Ultra wa Utando wa PTFE‌:
  Salfa iliyoyeyuka huchujwa kupitia utando wa PTFE wa 0.02 μm kwa shinikizo la 160–180°C na ≤0.2 MPa.
• ‌Resini za Kubadilisha Ioni‌:
  Resini za chelating (km, Amberlite IRC-748) huondoa ioni za metali zenye kiwango cha ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) kwa viwango vya mtiririko wa 1–2 BV/h.

‌3. Uundaji wa Mazingira Safi Sana‌

• ‌Uundaji wa Gesi Isiyotumia Kioevu‌:
  Katika chumba safi cha Daraja la 10, salfa iliyoyeyushwa huchanganywa na nitrojeni (shinikizo la MPa 0.8–1.2) hadi kwenye chembechembe za duara za milimita 0.5–1 (unyevu <0.001%).
• ‌Ufungashaji wa Vuta‌:
  Bidhaa ya mwisho hufungwa kwa utupu katika filamu ya alumini yenye mchanganyiko chini ya argon safi sana (usafi wa ≥99.9999%) ili kuzuia oksidi.

‌IV. Vigezo Muhimu vya Mchakato‌

V. Udhibiti na Upimaji wa Ubora

1. ‌Uchambuzi wa Uchafu wa Kufuatilia‌:

• ‌GD-MS (Spectrometry ya Utoaji wa Mwangaza)‌: Hugundua metali kwa ≤0.01 ppb.
• ‌Kichanganuzi cha TOC‌: Hupima kaboni kikaboni ≤0.001 ppm.

1. ‌Udhibiti wa Ukubwa wa Chembe‌:
   Mtawanyiko wa leza (Mastersizer 3000) huhakikisha kupotoka kwa D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Usafi wa Uso‌:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) inathibitisha unene wa oksidi ya uso ≤1 nm.

VI. Usalama na Ubunifu wa Mazingira

1. ‌Kinga ya Mlipuko‌:
   Vigunduzi vya moto vya infrared na mifumo ya mafuriko ya nitrojeni hudumisha viwango vya oksijeni <3%
2. ‌Udhibiti wa Uchafuzi‌:

• ‌Gesi za Asidi‌: Kusugua kwa NaOH kwa hatua mbili (20% + 10%) huondoa ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOCRotor ya Zeolite + RTO (850°C) hupunguza hidrokaboni zisizo za methane hadi ≤10 mg/m³.

1. ‌Uchakataji wa Taka‌:
   Kupunguza joto la juu (1200°C) hurejesha metali; kiwango cha salfa kilichobaki <0.1%.

VII. Vipimo vya Teknolojia na Uchumi

• ‌Matumizi ya Nishati‌: umeme wa 800–1200 kWh na mvuke wa tani 2–3 kwa kila tani ya salfa ya 6N.
• ‌Mavuno‌: Urejeshaji wa salfa ≥85%, kiwango cha mabaki <1.5%.
• ‌GharamaGharama ya uzalishaji ~120,000–180,000 CNY/tani; bei ya soko 250,000–350,000 CNY/tani (daraja la nusu kondakta).

Mchakato huu hutoa salfa ya 6N kwa ajili ya vidhibiti mwanga vya semiconductor, substrates za misombo ya III-V, na matumizi mengine ya hali ya juu. Ufuatiliaji wa wakati halisi (k.m., uchambuzi wa vipengele vya LIBS) na urekebishaji wa chumba safi cha darasa la 1 la ISO huhakikisha ubora thabiti.

Tanbihi

1. Rejea 2: Viwango vya Usafi wa Sulfuri ya Viwandani
2. Rejea ya 3: Mbinu za Kina za Uchujaji katika Uhandisi wa Kemikali
3. Marejeleo ya 6: Kitabu cha Usindikaji wa Nyenzo za Usafi wa Juu
4. Marejeleo ya 8: Itifaki za Uzalishaji wa Kemikali za Daraja la Semiconductor
5. Rejea ya 5: Uboreshaji wa Uchanganyiko wa Vuta