6N Ultra-High-Purity Sulfur Distillation and Usafishaji Mchakato na Vigezo vya Kina

Uzalishaji wa 6N (≥99.9999% usafi) salfa iliyo na ubora wa hali ya juu inahitaji kunereka kwa hatua nyingi, upenyezaji wa kina, na uchujaji wa hali ya juu ili kuondoa madini, uchafu wa kikaboni na chembechembe. Ifuatayo ni mchakato wa kiwango cha kiviwanda unaojumuisha kuyeyusha ombwe, utakaso unaosaidiwa na microwave, na teknolojia za usahihi baada ya matibabu.

I. Utunzaji wa Mali Ghafi na Uondoaji Uchafu

1. Uchaguzi wa Malighafi na Matayarisho

• .Mahitaji‌: Usafi wa awali wa salfa ≥99.9% (kiwango cha 3N), jumla ya uchafu wa chuma ≤500 ppm, maudhui ya kaboni ya kikaboni ≤0.1%.
• .Kuyeyuka kwa kusaidiwa na Microwave:
  Sulfuri ghafi huchakatwa katika kinu cha microwave (masafa ya GHz 2.45, nguvu ya 10–15 kW) kwa 140–150°C. Mzunguko wa dipole unaotokana na microwave huhakikisha kuyeyuka kwa haraka huku kuoza uchafu wa kikaboni (kwa mfano, misombo ya lami). Wakati wa kuyeyuka: dakika 30-45; kina cha kupenya kwa microwave: 10-15 cm
• .Kuosha kwa Maji yaliyotengwa:
  Sulfuri iliyoyeyuka huchanganywa na maji yaliyotolewa (upinzani ≥18 MΩ·cm) kwa uwiano wa 1:0.3 wa molekuli katika reactor iliyochochewa (120 ° C, shinikizo la bar 2) kwa saa 1 ili kuondoa chumvi mumunyifu katika maji (kwa mfano, sulfate ya ammoniamu, kloridi ya sodiamu). Awamu ya maji hupunguzwa na kutumika tena kwa mizunguko 2-3 hadi conductivity ≤5 μS/cm.

2. Utangazaji na Uchujaji wa Hatua Mbalimbali

• .Dunia ya Diatomaceous/Mchoro wa Kaboni Ulioamilishwa:
  Ardhi ya Diatomaceous (0.5-1%) na kaboni iliyoamilishwa (0.2-0.5%) huongezwa kwa salfa iliyoyeyuka chini ya ulinzi wa nitrojeni (130°C, kukoroga kwa saa 2) ili kufyonza madini ya metali na viumbe hai vilivyobaki.
• .Uchujaji wa Usahihi Zaidi:
  Uchujaji wa hatua mbili kwa kutumia vichujio vilivyotiwa titani (ukubwa wa pore 0.1 μm) kwa shinikizo la mfumo ≤0.5 MPa. Hesabu ya chembe baada ya kuchujwa: ≤10 chembe/L (ukubwa > 0.5 μm).

II. Mchakato wa Utoaji wa Utupu wa Hatua Mbalimbali

1. Utoaji wa Uchafu wa Msingi (Uondoaji wa Uchafu wa Metali).

• .Vifaa‌: Safu wima ya kunereka ya quartz ya kiwango cha juu yenye ufungashaji wa muundo wa chuma cha pua 316L (≥15 sahani za kinadharia), utupu ≤1 kPa .
• .Vigezo vya Uendeshaji:
• .Joto la Kulisha250–280°C (sulfuri inachemka kwa 444.6°C chini ya shinikizo la mazingira; utupu hupunguza kiwango cha mchemko hadi 260–300°C).
• .Uwiano wa Reflux: 5:1–8:1; mabadiliko ya halijoto ya safu wima ≤±0.5°C.
• .Bidhaa‌: Usafi wa salfa iliyofupishwa ≥99.99% (kiwango cha 4N), jumla ya uchafu wa chuma (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Unereka wa Sekondari wa Masi (Uondoaji wa Uchafu wa Kikaboni).

• .Vifaa‌: Distiller ya molekuli ya njia fupi yenye pengo la uvukizi-uvukizi wa mm 10–20, halijoto ya uvukizi 300–320°C, ombwe ≤0.1 Pa .
• .Kutengana kwa Uchafu:
  Viumbe hai vinavyochemka kidogo (kwa mfano, thioethers, thiophene) hutolewa kwa mvuke na kuhamishwa, wakati uchafu unaochemka sana (kwa mfano, polyaromatics) hubaki kwenye mabaki kwa sababu ya tofauti za njia isiyo na molekuli.
• .Bidhaa‌: Usafi wa salfa ≥99.999% (daraja la 5N), kaboni hai ≤0.001%, kiwango cha mabaki <0.3%.

3. Usafishaji wa Eneo la Juu (Kufikia Usafi wa 6N).

• .Vifaa‌: Kisafishaji cha ukanda mlalo chenye udhibiti wa halijoto wa kanda nyingi (±0.1°C), kasi ya usafiri wa eneo 1-3 mm/h.
• .Kutengana:
  Kutumia hesabu za kutenganisha (K=Csolid/CliquidK=Cimara/Ckioevu), 20-30 zone hupita metali makini (As, Sb) kwenye mwisho wa ingot. 10-15% ya mwisho ya ingot ya sulfuri inatupwa.

III. Baada ya Matibabu na Uundaji Safi Zaidi

1. Uchimbaji wa Viyeyusho Safi Safi

• .Uchimbaji wa Tetrakloridi ya Etha/Carbon:
  Sulfuri huchanganywa na etha ya kiwango cha kromatografia (uwiano wa ujazo 1:0.5) chini ya usaidizi wa ultrasonic (40 kHz, 40°C) kwa dakika 30 ili kuondoa athari za viumbe vya polar.
• .Urejeshaji wa kutengenezea:
  Utangazaji wa ungo wa molekuli na kunereka kwa utupu hupunguza mabaki ya viyeyusho hadi ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltration na Ion Exchange

• .Uchujaji wa Utando wa PTFE:
  Sulfuri iliyoyeyuka huchujwa kupitia 0.02 μm PTFE utando katika 160–180°C na ≤0.2 MPa shinikizo.
• .Ion Exchange Resini:
  Resini zinazochemka (km, Amberlite IRC-748) huondoa ayoni za chuma za kiwango cha ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) kwa viwango vya mtiririko wa 1–2 BV/h.

3. Uundaji wa Mazingira Safi Zaidi

• .Atomiki ya gesi ya inert:
  Katika chumba safi cha Daraja la 10, salfa iliyoyeyuka hutiwa atomi na nitrojeni (shinikizo la MPa 0.8–1.2) kuwa CHEMBE 0.5-1 mm duara (unyevu <0.001%).
• .Ufungaji wa Utupu:
  Bidhaa ya mwisho imefungwa kwa utupu katika filamu ya mchanganyiko wa alumini chini ya argon safi kabisa (≥99.9999% usafi) ili kuzuia uoksidishaji.

IV. Vigezo muhimu vya Mchakato

V. Udhibiti wa Ubora na Upimaji

1. .Fuatilia Uchambuzi wa Uchafu:

• .GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)‌: Hutambua metali katika ≤0.01 ppb.
• .Kichambuzi cha TOC: Hupima kaboni hai ≤0.001 ppm .

1. .Udhibiti wa Ukubwa wa Chembe:
   Laser diffraction (Mastersizer 3000) inahakikisha kupotoka kwa D50 ≤±0.05 mm.
2. .Usafi wa uso:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) inathibitisha unene wa oksidi ya uso ≤1 nm .

VI. Usalama na Usanifu wa Mazingira

1. .Kuzuia Mlipuko:
   Vigunduzi vya miali ya infrared na mifumo ya mafuriko ya nitrojeni hudumisha viwango vya oksijeni chini ya 3%.
2. .Udhibiti wa Utoaji chafu:

• .Gesi za Asidi‌: Usafishaji wa hatua mbili wa NaOH (20% + 10%) huondoa ≥99.9% H₂S/SO₂.
• .VOCs‌: Zeolite rota + RTO (850°C) inapunguza hidrokaboni zisizo za methane hadi ≤10 mg/m³ .

1. .Usafishaji Taka:
   Upunguzaji wa halijoto ya juu (1200°C) hurejesha metali; mabaki ya maudhui ya salfa <0.1%.

VII. Vipimo vya Kiuchumi na Teknolojia

• .Matumizi ya Nishati: umeme wa 800–1200 kWh na tani 2–3 za mvuke kwa tani ya 6N salfa.
• .Mazao: Urejeshaji wa salfa ≥85%, kiwango cha mabaki <1.5%.
• .Gharama: Gharama ya uzalishaji ~120,000–180,000 CNY/tani; bei ya soko 250,000–350,000 CNY/tani (daraja la semiconductor) .

Mchakato huu hutoa salfa ya 6N kwa wapiga picha wa semiconductor, substrates za mchanganyiko wa III-V, na matumizi mengine ya juu. Ufuatiliaji wa wakati halisi (km, uchanganuzi wa kimsingi wa LIBS) na urekebishaji wa chumba safi cha ISO Hatari 1 huhakikisha ubora thabiti.

Tanbihi

1. Rejelea 2: Viwango vya Usafishaji wa Sulfuri Viwandani
2. Rejelea 3: Mbinu za Kina za Uchujaji katika Uhandisi wa Kemikali
3. Rejea 6: Kitabu cha Kuchakata Vifaa vya Usafi wa Hali ya Juu
4. Rejea 8: Itifaki za Uzalishaji wa Kemikali za Kiwango cha Semiconductor
5. Marejeleo ya 5: Uboreshaji wa kunereka kwa Utupu